1.电解液的配制：碘化钾5克，溴化钾5克，倒入250～300ml的蒸流水中，然后加入10ml冰乙酸电解液可重复使用，当电解液的PH值应为1～2之间，当ph值<1或混浊不清时应更新配制电解液。

2.打开测硫仪前面的小门，将电解液装入电解池内。

3.打开主机的电源开关。

4.等仪器自动升温至1050℃。

5.打开搅拌开关，调节搅拌器的转速，气泵自动开启，这时要检查气路是否正常，将抽气流量调节至0.8-1.2之间,用手紧捏电解池上方进气管时，如果抽气流量计下悬浮粒子降到底部，则表示空气净化系统不漏气，否则检查漏气部位。

6.称取煤样50毫克保持小数后一位（50.0mg）,并在上面覆盖一层三氧化钨以防爆燃。

7.按下电解键后，按返回键，瓷盘托板自动打开，送样棒自动送出仪器。

8.送样棒复位后，按清零键，再将试样重量键入。

9.将装有煤样的瓷舟放入托板上后，按启动键，仪器便自动进入测试工作状态。

10.按以上方法先做一到两个废样后，便可进入做正样的状态。每次测试完毕后，便自动打印出测试结果。清零后，从复以下测试过程。

11.测试工作完成后，先按送样键，再按返回键，这样送样棒会自动收回机器内，送样棒回到位后关闭电源开关。